1.合成洗涤剂产品的生产
合成洗衣粉在生产过程中的成型方法随着市场上对产品质量、品种、外观的发展要求而不断地变化。从最初时期的盘式烘干法,到四十年代末喷雾干燥技术开始应用于洗衣粉的生产,开始用的是厢式喷粉,以后改用塔式喷粉法。当时产品粒度很小呈细粉状,比重较小约0.2。在生产和使用时容易飞相。五十年代中期高塔喷雾空心颗粒成型法开发成功,该法所得产品呈空心颗粒状态,易溶解但不易吸潮、不飞扬,因而细粉状产品随之被逐渐淘汰。高塔喷雾干燥法的工艺多年来不断改进并向连续化、自动化发展,设备日趋完善,已成为目前世界上洗衣粉生产的主要成型方法。近几年由于消费者对加酶、加漂、加柔洗衣粉的需要日益增长,以及对浓缩、超浓缩无磷、低磷等多品种的要求,新兴起的无塔附聚成型方法倍受欢迎。该法不但节约了能源,也更适合多品种小批量生产并减少了大量投资,因而受到行业的普遍重视。其它如喷混法、气胀法、干混法等也在不断发展中。
1.1.高塔喷雾干燥成型法
高塔喷雾干燥法是当前生产空心颗粒状合成洗衣粉最普遍使用的方法。喷雾干燥制造合成洗衣粉工艺是把按配方备好的料浆,经过过滤、脱气碾磨,借助高压泵压送料浆至喷粉塔经过喷枪形成雾滴与塔底进入的热空气进行物质传热过程,把料浆干燥成颗粒状合成洗衣粉。干燥后的洗衣粉经
过塔底冷风冷却,风送老化筛分制得成品。而塔顶出来的尾气经过旋风分离器回收细粉,除尘后尾气通过尾气风机排入大气。
1.1.1.高塔喷雾的操作控制
影响高塔喷雾空心颗粒成型的工艺因素很多,诸如料浆配制时的加料顺序、温度,料浆的粘度、浓度、总固体含量及组成,热空气的温度、流量、流速,雾化的程度、液滴大小,塔设备的高度、直径、结构型式等等,这些因素交织一起互相制约,需要操作人员统筹兼顾才能保证产品质量与生产效率。现将一些有关因素简述如下:
(1)料浆的配制
料浆的组分及其配比是根据配方要求而拟定的,所以在投料操作中要精确无误,并且要按一定的先后顺序来投料,不可颠倒。正常情况应先在配料罐中先加入定量的烷磺酸钠和水并加热到40~50℃,再顺序投入羧甲基纤维素、荧光增白剂,升温至50~55℃后投入三聚磷酸钠,由于三聚磷酸钠的水合作用,温度会进一步升高,控制温度在60~65℃,再投入碳酸钠和甲苯磺酸钠,待以上物料溶解后,最后加入硅酸钠和芒硝。硅酸钠有利于改善料浆的结构并且使成品颗粒均匀、自由流动性好、不易结块。三聚磷钠和碳水钠均可吸水生成含结晶水的水合物,从而在保持产品自由流动性的前提下增加成品中的含水量。甲苯磺酸钠或二甲苯磺酸钠有利于调节料浆粘度增加流动性。芒硝和碳酸钠可提高产品的视比重。全部组分投入后,料浆中的固体成分总含量一般应为60~65%,粘度保持在500厘泊(70℃)左右。料浆的浓度对以后的干燥成型影响最大,稀薄的料浆水分多,干燥时消
耗热能过多并且干燥后成品颗粒小、颗粒壁薄,易粉碎成粉末。粒浆的粘度要适宜,过粘的料浆必然影响料液的雾化从而影响产品的干燥成型。料浆的温度不可过高,若超过100℃时,则所得成品易变粉末状,温度不应超过70℃。此外,料浆在配制好后,不但要过滤还需要脱掉其内所含的空气,脱气
后的料浆结构紧密,有利于提高产品的视比重。脱气后的料浆应送入老化罐 内停留片刻(30~40分钟)以待三聚磷酸钠形成含结晶水的水合物Na5P3O10•6H2O,如此可改善干燥后的成品的流动性和抗压性。
(2)干燥介质(热风)的调控
喷雰干燥的热源来自塔外的热风炉。在逆流式操作的喷雾塔內热空气自塔底部进入,热风进塔温度控制在280℃~320℃,不高于380℃,若进塔温度太高势必增大蒸发强度,使料浆水分过快地气化以至冲破颗粒薄壁碎成细粉。温度过高还易使产品颜色变黄甚至形成焦糊粉。正常情况,塔中部
温度120~125℃,塔顶90~95℃。风量也要适当,风量较大有利于传热传质,但风量过大,风速又过快,热能利用不充分而造成浪费。喷粉塔内的热空气流量以280~300m3/分,风速约0.3m/秒为宜。热风进塔时通过进风口导向板来调节方向,一般进风角度约60°热风沿塔壁呈切线进入塔内,旋转上
升形成一股涡流,遇到自塔顶落下雾化好的液滴立即发生传热和传质作用。涡流可使雾滴在塔内少许滞留些时(约3~5秒)从而有利于形成空心颗粒,然后再徐徐落下。热风旋转速度不可过大,否则会使雾滴转向塔壁,发生粘壁现象,导致最终成品干燥不均、不分含量不一。为使进风均匀,热风进口必须均匀地分布在塔壁四周,每个进风口均带有可调节的导向板以便调节进塔方向。
(3)料浆雾化情况
料浆的雾化是实现高塔喷雾干燥效率的关键环节。料浆雾化后雾滴的状态,决定于料浆原来的性状,高压泵的压力,喷枪置放的位置、数量,喷嘴的型式、结构、尺寸。若其它条件不变,泵送压力越高,则雾滴越小,停留在塔内时间越长,致使最终成品含水量越少,颗粒也小。一般压力控制在40~50公斤/厘米2。喷料浆在此压力下被送至喷雾塔顶部,通过喷枪喷嘴形成雾滴。喷雾塔塔身为圆柱形,塔顶和塔底均为圆锥形,塔径5.5~6公尺,塔高16~20公尺(有效高度)。喷嘴的大小和数量决定了料浆的流量,但这又必须和塔身的大小高低、风量的大小及雾化压力相适应,否则料浆雾化不好必然影响干燥效果。喷枪置放的位置及喷嘴的结构直接影响液滴的分散状态。喷嘴是由喷片、多孔花板和喷距所组成。高压输送的料浆经过花板上的细孔,进入喷距两侧的切线槽,产生急速的旋转运动到达中心部位时压力下降而速度增快,液滴被剪切成雾,由喷片中心的钨钢小孔呈伞状喷岀,喷角约60℃,喷嘴孔径1.5~3mm。料浆的雾化过程借助高压泵的压力和料浆通过喷嘴内的切线槽沿圆周切线运动产生的离心力这两种力来完成。高压力使料浆高速离开喷嘴分散成雾滴,离心力使雾化面积扩大,有辅助雾化的作用。雾滴在热风作用下,水分不断气化,液滴体积不断缩小,液滴表面水分减少,从而逐渐形成一带硬表皮的球形颗粒。它形成速度的快慢取决于风量、风温,特别与液滴雾化程度有关,空心颗粒的形成是由于表皮内部水分逐渐向表皮移动而得以实现的,表皮形成速度快,表示干燥条件剧烈表面水分气化过快,水分气化的压力过大会冲破刚形成的表皮导致颗粒粉碎,若料浆雾化不良、干燥太慢,就会使液滴等不及干燥就落入塔底致使产品干燥不均。
干燥操作若采用逆流式,热空气自塔底进入,料浆自塔顶进塔,最热的空气和干燥的物料接触,而最湿的物料先与温度较低的空气接触,这样干燥条件在初期比较缓和,有利于颗粒表皮的形成和加固,一旦形成带有较牢固表皮的颗粒,即使在降落过程中遇到温度较高的热风,也不致于再爆裂破碎
成细粉。可见,逆流式作业的干燥及成型效果显然优于顺流式操作,所以各厂商普遍采用逆流式作业
(4)干燥成品的分离
干燥后的产品颗粒降落到塔的锥形底部。为保持产品空心颗粒形态不受损坏,产品的传输要在一定装置中进行,一般采用风力输送装置。从喷雾塔排出的产品温度仍然较高约70~80℃。通过风送不单可使产品被空气逐渐冷却,同时也起到使产品进行老化的作用,以便成品颗粒更加坚实牢固并
保持一定水分,滑爽易流动。从喷雾塔刚出来的产品还含有颗粒不整的产品及细粉,应在风送过程中再把它们分离、筛析出去。从喷粉塔顶排出的尾气中一般还含有1.5~3克/m3的粉尘,约占产量
2~3%的细粉,因此要经旋风分离器分离回收。为了保护环境,旋风分离器还应带有密封排粉装置。尾气经旋风分离器和湿式洗涤器两道处理达到排放标准后排空。
根据市场需要,一些洗衣粉中还需加入香精、漂白剂、柔软剂、酶制剂等。这些助剂多属于热敏性物质。因此这些物料只可在洗衣粉冷却分离后加入或通过特定的后配料装置掺配进去。但酶制剂则需要采用颗粒酶混合法或酶直接粘结法才能加入。前一方法是将酶附聚在一种载体上制成活性的颗粒酶,然后再与洗衣粉混合;后一方法是将酶与有机溶剂或非离子活性剂混合调制成浆,然后再与洗衣粉粘附混合。而一些漂白剂如过硼酸盐、过碳酸盐等只能在喷粉后用机械混合法加入到洗衣粉成品中。
以上经过加香或加酶后的成品即可送去包装。目前我国分为大袋和小袋包装两种,大袋10~20kg/袋,多用于集体大户,采用人造革或厚塑料袋包装,小袋为一般零售商品200~500g/袋用复合型塑纸袋。我国曾先后研究成功多种洗衣粉自动包装机,也曾研制成功洗衣粉自动包装、装箱、封箱大包装联动线,这里不再详述。
高塔喷雾工艺及设备多年来已在世界各地普遍采用。中国各洗衣粉生产厂也积累了这方面的很多经验,在高塔设备及操作控制上与其它国家差距并不悬殊,根据我们的经验与教训,要想保持产品视比重长期稳定,关键在于改变人工间歇配料为连续配料,为料浆各项性能的稳定创造条件;二要
定期切换冲洗喷嘴,避免喷嘴发生堵塞而使产品视比重上下波动。对此问题, Ballesha公司曾介绍它们的 Dosex连续配料装置可以借鉴,如图2-46该装置优点可消除配料错误的可能;物料有固定的停留时间,使料浆达到最佳条件,三聚磷酸钠可充分水合,料浆质地均匀;料浆按固定计量供应。该套
装置的电子秤宜于粘稠液体、膏状物和易粘壁固体的称量,可自动调节以提高计量精度误差0.5%,同时在老化罐内液面自动调节秤量次数平衡前后流量。由于连续配料夹带空气很少,一般不需脱气。塔顶喷嘴布置是关键因素之一,要求在塔壁上均匀覆盖,喷下的雾流与塔壁平行以减少粘壁。为
此推荐Ф8m的塔应设置孔径为Ф3~3.5mm的喷嘴16只,其产量约1吨/只。这套装置若操作适当可使产品视比重误差保持在±0.01之内。此外,洗衣粉加工的后配料及料仓的配备也是过去我们经常忽略的,这对产品各项质量指标的稳定有一定影响。对此,意大利的SABZ混合后配料和包装设备可资参考。
1.2.气胀法干燥成型工艺(Fuf Process)
气胀法干燥成型工艺是美国孟山都公司开发的专利技术。该法将三偏磷酸钠(NaPO3)3和表面活性剂及助剂等物料先调成料浆,然后再往料浆内加入浓氢氧化钠液,当加入碱液时,三聚磷酸钠和氢氧化钠即发生下述反应:
(NaPO3)3+2NaOH→Na5P3O10+H2O
在反应生成三聚磷酸钠的同时产生大量的反应热,这些热量随即将料浆中的水分气化蒸发,因而料浆得以干燥,水分气化所产生的水蒸汽促使料浆膨胀(料浆可膨胀到原体积的8倍),在这种双重作用下,物料形成多孔性的干颗粒。气胀法调制的料浆其中总固体物含量可高达75~80%,水分只20~25%,远比高塔喷雾所用的料浆水分少,所以遇热后很容易干燥。
气胀法的优点是设备简单,投资费用少,能量消耗少,三聚磷酸钠降解损失小,产品粉尘也少,而成品比重较大(0.4~0.5)。所以该法宜于小批量多品种的方式生产。但需要解决低价大量供应三偏磷酸钠的问题。三偏磷酸钠是孟山都开发的新产品,该公司连同三偏磷酸钠及干燥工艺设备一起按
专利出售。目前只有少数国家和地区如特里尼达和多巴哥( Trinidad,andTobago)及一些拉美国家采用此法生产。
根据孟山都公司提供的资料,气胀法每批加入反应器的物料及投料顺
序如下表。
| 顺序号 | 物料 | Kg/批 | 备注 |
|
1 2 3 4 5 6 7 8 9 |
水 对甲苯磺酸钠 NaOH(50%溶液) 烷基苯磺酸 羧甲基纤维素钠 硫酸钠 硅酸钠 三偏磷酸钠 NaOH(50%溶液) |
20.0 8.18 -9.54 39.1 1.36 42.7 21.0 70.0 37.0 |
内含水9.64kg |